【经验】改性氯酸盐法快速合成氧化石墨

时间： 2023-04-20 来源：德国林赛斯热分析公众号

技术问答

引言

石墨烯及其改性衍生物因其独特的电学、力学和光学性质而受到广泛研究。石墨烯的这些性质决定了石墨烯将成为一种具有广泛应用潜力的材料。石墨烯基材料可用于现代电子领域，如电化学电源、超级电容器、燃料电池或电池。箔和过滤器在电子或环境应用中也很有趣且有前景。由于结构中的孔隙小且清晰，因此可以分离气体混合物或淡化海水。石墨烯和石墨氧化物具有高比表面积，可用于去除环境中的有毒污染物，如重金属或其他有机污染物。使用石墨烯作为电极材料的电池将很快取代现有的电子材料。

成果介绍

Hofmann法制备氧化石墨已为人们所熟知。该方法以纯石墨为前驱体，在强酸性环境下用氯酸钾进一步氧化。最初的氧化过程需要2天以上。然而，我们改进的氧化工艺在更短的时间内提供了相似程度的氧化。对制备的材料进行了详细的分析。在空气和惰性气氛下，采用同步热分析和质谱分析相结合（LINSEIS STA PT1600）的方法研究了热性能。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、x射线粉末衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)和元素分析(EA)等方法研究了粉末的形貌、结构和化学成分。这些结果对于快速、大规模地合成氧化石墨具有重要意义。

图文导读

图1：HO-GO和HO-GO- FAST的SEM图(左)和TEM图(右)

图2：用XPS测量HO-GO和HO-GO-FAST（A）的光谱和C1s（B）反褶积

图3：HO-GO和HO-GO- FAST的x射线衍射图

图4：HO-GO和HO-GO- FAST的拉曼光谱

图5：HO-GO和HO-GO- FAST的热分析:A)空气气氛下的STA, B)惰性气氛下的STA, C)惰性气氛下测量时析出气体的质谱分析

结论

我们已经证明，通过改进的方法制备的石墨氧化物与根据传统的霍夫曼方法合成的材料具有相似的氧化性。我们大大缩短了最初的准备时间，即从4天缩短到不到2小时。化学成分分析和形态分析证实两个样品非常相似。原始方法制备的氧化石墨中氧官能团的浓度稍高，则会产生更高的发光。在空气和惰性气氛中，采用加热速率为10℃·min^-1的同时热分析和质谱STA-MS对热性能进行了详细研究。剥落后，样品在空气中稳定在500℃以下；在惰性气氛中，它们的热稳定性要高得多。由于我们的合成方法所需的总时间比原始方法要短得多，这一贡献对于大规模生产氧化石墨非常有用。

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型号- TMA PT 1600,L 76 PT,TMA PT 1000 EM,LZT,TMA PT 1000,STA PT 1600,L 78 RITA,HFM,TFA,DTA PT 1600,L 76,CHIP-DSC 100,L 75,L75 HORIZONTAL,TGA PT 1000,L75-LASER-DILATOMETER,HFM 600,LFA 2000,LSR 1,L76,L75,LSR 3,L78,LFA 500,STA PT 1000,DSC PT 1600,STA PT 1600/2,L79/HCS,STA PT 1600/3,STA PT 1600/1,DIL L 75 PT,LSR-3,DIL L 74,LFA 1000,CHIP-DSC 10,HFM 300/2,HFM 300/1,HFM 300/3,LSR-1,L75-CRYO-DILATOMETER,L78 RITA/Q/D/T,HFM 300,DIL L 76 PT,STA HP 1,STA HP 3,TF-LFA,L78/Q DIL,L75 VERTICAL,L78 RITA D,HFM 600/1

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